Resumo O fosfato tricálcico (TCP) é um biomaterial que está sendo produzido em diversas aplicações biomédicas, além de sua biocompatibilidade e capacidade osteocondutora. Polímeros biodegradáveis de origem natural ou sintética, como quitosana e poli(álcool vinílico) (PVA), vêm sendo utilizados para aplicações de engenharia de tecidos por apresentarem as propriedades da fase orgânica nativa do tecido ósseo. Desse modo, o objetivo deste trabalho foi a obtenção de filmes finos cerâmicos baseados em TCP, quitosana e PVA através do método de tape casting. Dados de viscosidade para todas as suspensões mostraram-se ideais para o processamento escolhido. As curvas termogravimétricas demonstraram perfis semelhantes e foi possível observar que com o aumento do teor de quitosana ocorreu maior perda de massa total. Reflexões de DRX relacionadas à fase β-TCP de estrutura ortorrômbica foram encontradas, evidenciando que não houve transformação de fases. A análise de MEV revelou graus de rugosidade nas superfícies dos filmes com pouca influência do aumento do conteúdo de quitosana.

Abstract Tricalcium phosphate (TCP) is a biomaterial produced in several biomedical applications, in addition to having biocompatibility and osteoconductive capacity. Biodegradable polymers of natural or synthetic origin such as chitosan and polyvinyl alcohol (PVA) have been used for tissue engineering applications because they have the properties of the native organic phase of bone tissue. Thus, the objective of this study was to obtain ceramic tapes based on TCP, chitosan, and PVA through the tape casting method. The viscosity data for all suspensions were ideal for the chosen processing. The thermogravimetric curves showed similar profiles, and it was possible to observe that a greater total mass loss occurred with the increase in the chitosan content. XRD reflections related to the β-TCP phase of the orthorhombic structure were found, showing no phase transformation. SEM analysis showed degrees of roughness on the film surfaces with little influence from the increase in chitosan content.

Abstract Montmorillonite clays (natural and commercial (KSF and K-10)) were modified by impregnation with TiO2 from TiCl4 solution. The natural and KSF clays were also pillared with Al polyhydroxication and after that, these were impregnated with TiO2. Photocatalysts were characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy X-ray (EDX) and Infrared Spectroscopy (IR) in order to understand their catalytic potential properties. Photocatalysts were used in a decomposition reaction of methylene blue (MB) and all catalysts demonstrated photocatalytic activity for degradation of dye (20 to 45%); however, K-10 sample showed the best results (more than 98% of elimination) due to its high superficial area and TiO2 dispersion. The results obtained using photocatalysts were compared with electrochemical oxidation process using Ti/Pt anode, showing that the photocatalysis reaction is more efficient. At present, our results demonstrate the potential of these catalysts for environment applications.

Resumen Las arcillas de montmorillonita (naturales y comerciales (KSF y K-10)) se modificaron por impregnación con TiO2 a partir de una solución de TiCl4. Las arcillas naturales y KSF también se agruparon con polihidroxilación de Al y, posteriormente, se impregnaron con TiO2. Los fotocatalizadores se caracterizaron mediante difracción de rayos-X (XRD), microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopía de rayos-X de dispersión de energía (EDX) y espectroscopia de infrarrojo (IR) con el objetivo de comprender sus propiedades catalíticas. Los fotocatalizadores se emplearon en una reacción de descomposición de azul de metileno (MB) y todos los materiales sintetizados mostraron actividad fotocatalítica para la degradación del colorante (20 a 45%). Sin embargo, el fotocatalizador K-10 mostró los mejores resultados (más del 98% de eliminación) debido a su alta área superficial y la dispersión de TiO2. Los resultados obtenidos utilizando los fotocatalizadores se compararon con el proceso de oxidación electroquímica utilizando ánodo Ti/Pt, evidenciando que la reacción de fotocatálisis es más eficiente. Nuestros resultados muestran el potencial de estos catalizadores para aplicaciones ambientales.

Resumo Estudou-se a síntese de zeólita A empregando resíduo de caulim de recobrimento de papel. O resíduo de caulim foi pré-tratado a 550 ºC para 800 ºC. Para fins de comparação, uma amostra de zeólita A foi também preparada utilizando o procedimento IZA. Os materiais obtidos foram caracterizados por 27Al MAS NMR, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura usando uma microssonda. O pré-tratamento foi necessário, e as melhores temperaturas foram entre 600 e 700 ° C. A formação de zeólita A, foi observada em todos os materiais preparados, atingindo 52% de cristalinidade. Por outro lado, a fase sodalita e materiais amorfos também foram formados.

Abstract The synthesis of zeolite A employing kaolin waste from paper coating was studied. The kaolin waste was pre-treated at 550 to 800 ºC. For comparison purposes, a sample of zeolite A was also prepared using the IZA procedure. The materials were characterized by 27Al MAS NMR, X-ray diffraction and scanning electron microscopy using a microprobe. Pretreatment was necessary, and the best temperatures were between 600 and 700 ºC. The zeolite A formation was observed in all the prepared materials, reaching 52% crystallinity. On the other hand, the sodalite phase and amorphous materials were also formed.

A zeólita A é uma típica zeólita sintética muito utilizada nas indústrias como trocador de íons em formulação de detergentes. Por outro lado, a diatomita, material rico em sílica (cerca de 80%), é utilizada em diversos setores industriais como agente filtrante. Neste trabalho é apresentada a síntese da zeólita A utilizando a diatomita como fonte de SiO2 e Al2O3. As relações SiO2/ Al2O3 utilizadas foram 2 e 1,5. Todas as amostras obtidas foram caracterizadas por análise de difração de raios X, adsorção de N2 e microscopia eletrônica de varredura. Foi possível sintetizar a zeólita A pura com 51% de cristalinidade com 2 h de cristalização. Maiores tempos de cristalização, independentemente da relação Si e Al levaram à formação da fase sodalita. Na síntese 2 com relação SiO2/ Al2O3 = 1,5, através do processo de separação observou-se que a formação da zeólita A ocorre a partir de aglomerados de partículas de diatomita, e tempos maiores, ao contrário de favorecer a dissolução da diatomita, favorecem a formação da fase sodalita a partir dos cristais de zeólita A.

The zeolite A is a typical synthetic zeolite widely used in industries such as ion exchanger in detergent formulation. The diatomite, silica rich material (about 80%), is used in several industrial sectors such as filtering agent. This work presents the synthesis of zeolite A using diatomite as a source of SiO2 and Al2O3. The employed SiO2/ Al2O3 ratios were 2 and 1.5. All samples were characterized by XRD, N2 adsorption and SEM. It was possible to synthesize pure zeolite A with 51% crystallinity after 2 h of crystallization. Higher crystallization times, regardless of the Si and Al ratio led to formation of sodalite phase. In the second synthesis with SiO2/ Al2O3 ratio = 1.5, through the separation process, it was observed that the formation of zeolite A is from agglomerates of particles of diatomite, and conversely to longer times favor the dissolution of diatomite favoring forming the phase sodalite from the zeolite crystals A.

In this work, zeolite A was obtained using alkaline fusion followed by a hydrothermal treatment of glass powder residue derived from the manufacturing of glass. The following parameters were evaluated: leaching of the stock material (silica source), mineralizing agent, alumina source, and the alkaline fusion and crystallization temperatures. The synthesized materials were characterized by chemical analysis using energy dispersive X-ray analysis (EDX), X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The XRD and SEM results showed that zeolite A was obtained under almost all of the evaluated parameters. The use of pseudoboehmite as an aluminum source led to the formation of zeolite X as a secondary phase and a change in the temperature of fusion, which at 500 °C, there was formation of zeolite A, hydrated sodalite and zeolite X.

Argilas porosas heteroestruturadas - PCHs - são sólidos lamelares com propriedades ácidas e adsortivas que servem de catalisadores ou suporte de catalisadores formados pelo mecanismo de gabarito. O presente trabalho traz informações sobre as argilas porosas heteroestruturadas - PCHs. Aspectos históricos sobre o desenvolvimento dos materiais lamelares até os PCHs são abordados, bem como informações detalhadas sobre aspectos de síntese, aplicações, a influência de cada reagente na formação destes materiais e as técnicas de caracterização essenciais utilizadas para comprovar a sua formação.

Porous heterostructured clays - PCHs - are lamellar solids with acid and adsorptive properties serving as catalysts or catalyst supports formed on a template mechanism. This work provides information about porous heterostructured clays. Historical aspects of the development of lamellar solids to porous heterostructured clays will be discussed, and detailed information on synthesis and applicationaspects, as well as on the influence of eachreagent on these materials and the characterization techniques used to prove their formation will be given.

Um estudo do processo de extração de lítio de β-espodumênio foi realizado visando a obtenção do lítio e geração de um subproduto zeolítico. A retirada de lítio foi avaliada por meio de medidas de absorção atômica do sobrenadante. As análises de difração de raios X do resíduo gerado e de precipitados indicaram o principio de formação da zeólita A, quando NaOH é utilizado no procedimento de síntese. A adição de aluminato de sódio não é favorável ao processo de extração, pois proporciona a formação compostos mais estáveis com o lítio.

A study of the extraction process of lithium from β-spodumene was conducted to obtain lithium and the generation of a zeolite as byproduct. The removal of lithium was measured using atomic absorption measurements of the supernatant. X-ray diffraction analysis of residues and precipitates shows the formation of zeolite A, when NaOH is used in the synthesis procedure. The addition of sodium aluminate is not favorable to the extraction process because it yields more stable compounds with lithium.

Utilizou-se um resíduo sílico-aluminoso como fonte de SiO2 e Al2O3 para síntese de zeólitas. O resíduo é um subproduto do processo de extração de lítio do β-espodumênio. Os produtos sintetizados caracterizaram-se por uma mistura de fases zeolíticas e compostos presentes no resíduo, que não foram solubilizados. Quando a relação Si/Al foi ajustada para 1, foi formada uma mistura de fases zeólita A + sodalita e zeólita NaP + sodalita. A mistura de fases zeólita A + sodalita foi obtida deixando o resíduo sílico-aluminoso em agitação por 2 h a 80 ºC, antes da adição de aluminato de sódio e posterior cristalização por 4 h. Quando a mistura resíduo e NaOH ficou em estático a 100 ºC por 4 h, nesta mesma etapa, o produto formado foi uma mistura de sodalita + zeólita NaP. O aumento da razão Si/Al para 3,2, uma etapa de envelhecimento e maiores tempos de cristalização, levou a formação de uma mistura de fases NaP1 e quartzo pertencente ao resíduo.

In this study we used a silico-aluminous residue as a source of SiO2 and Al2O3 for the synthesis of zeolites. The residue used is a byproduct of the extraction process of lithium from β-spodumene. The synthesized products were characterized by a mixture of zeolitic phases and compounds present in the residue, which was not solubilized. When the Si/Al ratio is one a phase mixture of zeolite A + sodalite and NaP zeolite + sodalite was formed. Products were obtained as a mixture of zeolite A + sodalite, sodalite +NaP and NaP1 + Quartz. The mixture of phases A and sodalite was obtained leaving the silico-aluminous residue stirred for 2 h at 80ºC, before addition of sodium aluminate and subsequent crystallization for 4 h. When the mixture residue and NaOH was in static at 100 ºC for 4 h, at this same step, the product formed was a mixture of zeolite NaP and sodalite. The increase in Si/Al ratio to 3.2, a step of aging and longer times of crystallization resulted in the formation of a mixture of quartz and NaP1 phases belonging to the residue.

Este trabalho relata o estudo da síntese de peneiras moleculares semelhantes à MCM-41, empregando cinza da casca de arroz como única fonte de sílica. Para critérios de comparação uma síntese foi realizada com sílica comercial aerosil 200. A sílica da casca de arroz foi obtida mediante tratamento térmico a 600 ºC e lixiviação em refluxo por 2 h com HCl 1 mol/L e empregada na síntese. As amostras preparadas foram caracterizadas por adsorção de N2, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e termogravimetria. Por meio das isotermas de adsorção, do tipo IV, observa-se a formação de material mesoporoso. Nos difratogramas de raios X é identificada a formação hexagonal unidirecional de poros, indicando que material apresenta semelhanças com a MCM-41. Por MEV observa-se que a casca de arroz possui aspecto fibroso e que a síntese empregando a casca de arroz calcinada e lixiviada não reagiu na sua totalidade devido a dissolução parcial da sílica.

This paper reports the synthesis of molecular sieves similar to MCM-41 using rice husk ash as only source of silica. For comparison purposes, a standard synthesis was performed using aerosil 200 commercial silica. The rice husk silica was obtained by heating treatment at 600 ºC and leaching for 2 h in reflux with HCl 1mol.L-1 and used in the synthesis. The samples prepared were characterized by N2 adsorption, X-ray diffraction (XRD), scanning electronic microscopy (SEM) and thermogravimetric analysis (TG). By type-IV adsorption isotherms, the formation of mesoporous materials was observed. XRD showed the formation of hexagonal unidirectional pore materials similar to MCM-41. By SEM, it could be observed that the rice husk has fibrous aspect and that synthesis using calcined and leached rice husk did not react entirely because silica was only partially dissolved.